3.2 空白試驗
通過展開空白試驗?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問題。蔗糖作為純碳氫化合物，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強，不會發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確保空白值正確性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測定，保證所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠?qū)⑦\用凱式定氮儀設(shè)備，所得的測量結(jié)果準(zhǔn)確性直接反映，并且運用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點，能夠?qū)厥章士焖偾液唵螠y定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理，之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內(nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準(zhǔn)
運用50mg/L濃度的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行重復(fù)6次的測量根據(jù)以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復(fù)性測量用RSD表示;測量試驗內(nèi)存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時極易發(fā)生的故障問題及維護工作如下：
一是滴定時酸堿液無法滴入，主要是酸堿液量較少，在進入液管內(nèi)時與液面脫離，應(yīng)當(dāng)進行及時補液處理;
二是酸堿桶無壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應(yīng)當(dāng)對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對電磁閥接線情況進行檢查，必要情況下應(yīng)當(dāng)及時拆洗;
四是凱式定氮儀設(shè)備在長期維護中，需要對加熱器內(nèi)存在的水垢及時清除，才能夠保證加熱效率。
5  結(jié)語
總而言之，與長期的測量工作經(jīng)驗結(jié)合，本文通過對凱式定氮儀進行分析，提出了計量性能、校準(zhǔn)方法、故障問題的有效分析，與儀器的實際工作需求及設(shè)計性能相符，也能夠為日后凱式定氮儀的校準(zhǔn)及形成統(tǒng)一測量標(biāo)準(zhǔn)作參考。
參考文獻
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